原子吸收分光光度法简称AAS,作为现代仪器分析中一种重要的元素测定方法,具有灵敏度高,检出限低,选择性好,干扰少 红桃影视,分析速度快,试样用量少,准确度高等优点,广泛应用于化工,农业,食品和医药卫生等各个领域。
仪器环境的要求
1 红桃影视在线,实验室环境要干净无灰尘,有温度及湿度控制系统,仪器室与准备室分开,防止试剂对仪器的损害。
2、保持计算机不被病毒感染。
3、所用乙炔要尽量纯,一般要求达到98%以上。乙炔瓶内压力低于0,5MPa就要更换,否则乙炔内溶解物会流出并进人管道,造成仪器内乙炔气路堵塞,不能点火。 红桃影视高清。
4、使用能除油除水的空压机。
5,要求氩(Ar) 气纯度99%以上 红桃影视免费观看,主要是为了保护石墨管和元素不被氧化。
6,如使用笑气(N2O),注意要用带加温功能的减压阀,因为笑气钢瓶内笑气是以液态贮存的,使用时变为气态,温度很低,会影响雾化室温度 在线影视,甚至造成雾化室结冰,灵敏度降低。
7,石墨炉电源要与主机电源分开,要求220V,30A以上的供电 红桃视频,#@*不要用插座,要使用30A以上的开关,并把接线头压紧,防止接触不良。
(1)、火焰法测量时,首先要知道大概的灵敏度、线性范围及可测的样品浓度范围,调整仪器各种参数(如燃烧头位置、燃气及助燃气流量配比、雾化器的情况),一般来说,样品浓度在10-6水平应获得0 红桃影视,2~0,8的吸光度,使仪器的测量结果误差#@*小。。
(2),处理样品后要求无颗粒物质,否则很容易把雾化器进样毛细管堵塞,如有颗粒,要过滤样品,毛细管堵塞后,样品灵敏度会下降很大,此时可取下雾化器,用专用的钢丝(仪器自带)疏通 红桃影视在线,疏通时注意不要把撞击球捅掉,尽量不要拔出雾化器的毛细管。
(3),如要使用笑气-乙炔火焰,要根据元素不同,调整笑气流量,使火焰温度达到合适温度,以达到#@*灵敏度,要注意笑气钢瓶内压力,及时更换钢瓶 红桃影视高清。
(4) ,一般要由专业人员安装供气管道并检漏后才能使用,点不着火,原因一般是乙炔或空气压力低,或乙炔钢瓶换的太晚,造成钢瓶内溶解物进人管路 红桃影视免费观看,引起乙炔气路堵塞,乙炔气路一般可能有两个地方堵塞,一是乙炔进人仪器处,二是仪器内乙炔二次调压阀处,如处理不当造成漏气会发生危险,空气压缩机要注意排水及注意检查润滑油液面,夏天#@*每天排水。
(5)、火焰法的灵敏度与雾化器的雾化效率有很大关系,一般可用铜溶液检查灵敏度是否达到仪器的指标。在疏通雾化器毛细管后如无大的改善,可调节雾化器喷嘴与撞击球间的距离,微小的调整会有很明显的效果。
(6)、要注意检查点火电极上的积炭情况,如果积炭太多则须刮掉,否则有可能造成两电极短路,一般每月应检查处理一次。乙炔不纯时更容易产生积炭。
1、石墨炉用于分析10-9级浓度的样品,因此,不能盲目进样,浓度太高会造成石墨管被污染,可能多次高温清烧也烧不干净,造成石墨管报废。测量时要先检查水的干净程度,至少应符合实验室二级用水标准,然后加酸做成空白溶液检查酸的纯度,再进样测定。同样,吸光度不能太大,否则会影响灵敏度及线性范围。确定空白没问题后再测定标准系列,同样,要注意标准溶液的吸光度,#@*浓度标准溶液吸光度要求在0.8ABS以下为好,否则可能线性不良或造成石墨管污染,造成测量误差大。
2、石墨炉法测量时,对室内大气环境、样品瓶、样品杯及容量瓶等接触样品的容器的干净程度要求很高,否则很可能测不到准确值。
3、石墨管的寿命:一般的样品可用几百次以上 ,如果样品中有强氧化剂或含氧酸可能影响石墨管寿命。测定时,如果同一样品的测定值重现性明显变差,排除其他原因仍不能改善,或已被严重污染不能烧干净的时候,要考虑换石墨管。如石墨管寿命明显变短,可考虑如下原因:
①、氩气纯度及流量:纯度要99%以上;流量要检查石墨炉内外两气路,外气路指石墨管外保护气,流量要在1.2~1.5L/min。如果偏小,石墨管外表面会损失较快;内气路流量由计算机软件控制,如果堵塞,石墨管内壁会损失较快。清洗石墨架和帽后,要注意检查通气小孔是否堵塞。
②、石墨炉温度:长时间使用石墨炉后,如不能经常按要求保养,造成石墨管温度过高会使石墨管损失过快,此时,要检查石墨帽上的孔内是否要清理,温度传感器的滤光片表面是否清洁,传感器位置是否偏移,必要时用专用工具及时调整。
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